Berekeningen voor een refluxstill

Dit is het begin hiervan. Er moet nog een hoop bij ... Ik heb tot nu toe de koelwater- & warmteverlies-berekeningen volledig genegeerd (voeg ik later toe (veel later))

De berekeningen voor de kolomdiameter (op 65% van flooding) zijn gebaseerd op de vergelijking van Sherwood (Perry 18-47), terwijl de prestatie van de vulling, en het resulterende aantal theoretische schotels, gebaseerd is op de methode van Onda (Coulson 11-113).

Weet je het vermogen van je still niet (bijv. je gebruikt gas), pas dan de "vermogen"-waarden aan tot de "opwarmtijd" overeenkomt met wat je uit ervaring verwacht.

Deze pagina is nog volop in ontwikkeling. Het kan best allemaal totaal verkeerd zijn, en kan van de ene dag op de andere flink veranderen. Dat is mijn goed recht. Ik doe op dit moment absoluut geen uitspraken over de nauwkeurigheid, maar ik doe mijn best.

Bekende fouten op dit moment: onnauwkeurig bij een klein aantal schotels, omdat het resultaat naar de dichtstbijzijnde schotel wordt afgerond, bijv. 1,45 schotels afgerond naar schotel 1, maar 1,55 naar schotel 2
Er is nog een klein verschil met de Excel-versie hiervan - vermoedelijk afrondingsfouten

Eigenschappen van je refluxstill
Beginvolume wash L Tijdstap voor berekening minuten
Alcoholgehalte vol% Begintemperatuur oC
Vermogen tijdens opwarmen W Vullinghoogte m
Vermogen tijdens destilleren W Kolomdiameter m
Refluxverhouding mL destillaat teruggevoerd / mL destillaat opgevangen

Kies gebruikte vulling
(let op: de waarden die deze keuzes genereren zijn slechts ruwe schattingen)
Knikkers 6 mm Raschig-ringen (keramiek)
RVS-wol 13 mm Raschig-ringen (keramiek)
of schat je eigen waarden ...
% holtefractie in droge vulling m-1 Diameter van de vulling m
Oppervlak van de vulling m2/m3 Kritische oppervlaktespanning N/m


Schatting van de prestatie van de refluxstill
Gebruikte vulling-aannames:
  Holtefractie   Diameter: m   Oppervlak: m2/m3   Kritische oppervlaktespanning: N/m
Hoogte-equivalent van de vulling (HETP): m  
(hangt af van de refluxverhouding en het type & de maat van de vulling)
Aantal theoretische schotels:   (hoogte/HETP)
Opwarmtijd ketelinhoud tot koken: minuten    ( oC)
Minimale binnendiameter kolom: mm.
(Kleiner dan dit blaast de damp het terugvloeiende destillaat de kolom uit)
Aanbevolen binnendiameter (65% van de flooding-diameter): mm

TijdstapKetelDampDestillaatOpgevangen
  VolumeKooktempZuiverheidCondenstemp.VolumeZuiverheidTotaalZuiverheid
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %
min L C % C mL % mL %

De zuiverheid van het destillaat wordt dus vooral bepaald door de hoogte van de kolom en het type vulling (via de HETP), terwijl de opbrengstsnelheid vooral door de refluxverhouding wordt bepaald. Voor een zuiverheid van zeg 80-90% is de hoeveelheid reflux niet zo belangrijk; de kolomhoogte doet het werk. Maar om de grens echt richting 95% te duwen moet je de refluxverhouding verhogen en wat langer op je product wachten.

Om deze calculator te gebruiken bij het ontwerp of de bediening van je still: neem één keer de tijd om de werking grondig te begrijpen. Behandel deze ene run als een experiment en steek er tijd in. Meet & noteer de temperaturen om de 5 of 10 minuten en zet ze meteen in een grafiek. Vang het destillaat op in bakjes van zo'n 200 mL en noteer hoe lang ze vollopen (het debiet). Zodra ze zijn afgekoeld, meet je hun %. Meet het koelwaterdebiet & de temperatuur, en bepaal hoeveel dat tegen het eind van de run omhoog moet om koel te blijven.

Zo krijg je een nauwkeurig beeld van het vermogen dat in de still gaat, zodat je de diameter kunt optimaliseren (breder maken als hij te klein is, of smaller (door er wat roestvrijstalen staafjes of iets dergelijks in te stoppen) als hij te groot is) als hij te ver van het gewenste af zit.

Door het debiet van het opgevangen destillaat te begrijpen, kun je de refluxverhouding bepalen die je uit je koelspiralen enz. haalt. Als je dat eenmaal weet, kun je de HETP van je vulling uitrekenen, en daarmee het aantal "theoretische schotels" van je still. Dat bepaalt de maximale zuiverheid die je kunt halen - zit je er dichtbij, dan doe je het goed; zit je er mijlenver vanaf, dan werkt er iets niet goed. Is het maximum lager dan je wilt, dan moet je de kolom hoger maken of de vulling veranderen (of allebei!).

De koelwatertemperatuur vertelt je of je het terugvloeiende destillaat te ver onderkoelt. Gebeurt dat, dan verspil je het bovenste deel van je kolom, want dat is alleen maar bezig het weer op te warmen tot evenwichtstemperatuur voordat het de damp van zijn watergehalte kan ontdoen. Is het koelwaterdebiet erg groot (bijv. meer dan zo'n 2/3 L per minuut), dan is je koeling niet zo efficiƫnt als het zou kunnen - kijk of er meer oppervlak nodig is.

Zodra je begrijpt hoe je temperaturen & destillaatdebiet veranderen aan het eind van een run, kun je nauwkeuriger voorspellen wanneer je in de tails begint te komen. Vergelijk het totaal opgevangen destillaat en de zuiverheid ervan met wat theoretisch mogelijk is. Het heeft geen zin te veel uit de still te wringen, want dan zit je alleen maar de tails op te vangen en verpest je je hele batch. (Hier kan de tabel met "opgevangen hoeveelheid over tijd" handig zijn - als richtlijn voor wanneer je moet stoppen.)

Deze berekeningen zijn niet het volledige plaatje, maar zijn nuttig als leidraad, samen met reflux design, om je still te begrijpen en er het beste uit te halen.
Lees ook alle andere submenu's ONDER reflux design. Daar staat een HOOP informatie.